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真空冷冻干燥机操作中的注意事项

时间:2022-06-21 点击次数:30
  真空冷冻干燥机是一个涉及制冷、真空、电子、化学、低温医学等多个学科,技术含量高、冻干工艺复杂的传热传质过程。在制药行业中,可以降低物料被氧化变质的可能性,消灭物料中的细菌,保证物料原本的外形能得到很好的保留,同时进一步降低污染风险,目前适用于原料药、中药饮片、生物、药物中间体等物料的干燥。
 
  真空冷冻干燥机操作中的注意事项:
  1.在进行干燥前,首先将样品物质进行简单处理,使样品形状大小一致,松散平铺在金属盘上,或放在玻璃器皿和其他容器里,使厚度一致,一般厚度不大于2cm。
  2.样品容器要放在金属板上,不要使容器互相叠压,容器与金属板不要有间隔。
  3.由于各种样品物质性质不同,所需的温度,保持的时间也不同,一般含水量高的,营养物质丰富,带有特殊气味的物体,都要求急速冷冻,以保持其营养成分不被破坏并可保持原有的气味。
  4.在对样品物质进行冷冻时,一般要求样品冷冻到设定温度之后并保持1~2h,方可开始抽真空进行干燥处理,如果没有冻实,样品就会在真空的作用下发生破裂,如果样品是液体物质就会喷发冒出来,导致冷冻干燥失败。
  5.进行冻干时,冷凝室温度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度,一般压强为0.1~0.3mbar之间。
  6.样品物质冷冻干燥时,升华是关键阶段,样品室的层板不仅能产生冷而且还产生热。层板温度设定高,样品获得的热量就多,升华干燥时间就短;板层温度设定低,样品获得的热量就少,升华时间就长;层板温度过高,产品获得过多的热量使产品发生迅速解冻,导致冻干失败;层板温度过低,产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。

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